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        技術文章 - 鋼鐵的直讀光譜分析方案一

      鋼鐵的直讀光譜分析解決方案一

      樣品:

        鑄鐵:鑄鐵可分為白口鐵和灰口鐵,后者含有游離碳——石墨。合金鑄鐵中加入的鎳、鉻、錳、銅等 元素可以增加材料的硬度,增強抗腐蝕能力,提高材料工程性能。

        鋼:大體上可以分為兩大類:低合金鐵(鐵≥94%);高合金鋼(含有一定數量的鉻,鎳,錳,鉬,鈷,鎢等元素)

      1、  低合金鋼

      合金元素的總量一般不超過5~7%,主元素有碳(≤1.5%),硅(≤3%),錳(≤2%),鉻(≤3%),鉬(≤1.5%),銅(≤1%),鎳(≤5%)以及釩(≤1%).有一種稱為“易切削鋼”的品種,含硫或鉛在0.2~0.3%,需要進行特別校準,并在特殊的光源激發條件下進行分析。

      2、  高合金鋼

         高合金鋼除含有鐵,碳以外,還包含一個或多個以下元素:鎳,鉻,鉬,錳,硅,鈷,鎢和釩。高合金鋼的用途十分廣泛,主要有:不銹鋼;工具鋼;高錳鋼;高速鋼;特殊高合金鋼,例如耐熱鋼等。

      直讀光譜儀:熱電ARL 4460直讀光譜儀

          熱電公司生產的ARL4460直讀光譜儀在分析時間、靈敏度、精密度和準確度方面成效的改進促使鋼鐵分析取得了進展。熱電科技公司在金屬分析方面積累了豐富的經驗。迄今,在全世界已安裝的光譜儀超過10000臺。在入場材料控制、冶金過程控制以及成品鋼材分析上ARL4460成為用戶的S選。一年365天、24小時中的分分秒秒,ARL4460都顯示出其優良的、可靠的性能。ARL4460直讀光譜儀可在約50秒的時間里,同時分析多達60個元素。

      電流控制光源(CCS):

          ZL技術——熱電科技電流控制光源是各類市售光譜儀中的伺服控制“數字光源”。電流波形由計算機控制,可以從中選擇相應的波形以適應不同類型金屬的分析。光源可以高度靈活地實現電流峰值(最大250安培)、放電頻率(最高1000赫茲)和電流波形的較佳組合,從而滿足各種分析對象的需要。光源設計緊湊,安裝在緊挨著激發架的一個法拉第籠中,能有效地防止RF的泄露,改善綜合穩定性(減少連接電纜的電流損失)

      ARL4460電流圖

      時間分解光譜(TRS):

          采用TRS工作模式時,對每一個火花放電僅在明確定義的時間窗口(TRS)內采集信號,經過優化的采集起始點和延時,可以獲得較佳信背比(例如::放電初期峰值電流高、背景也高,應避開這一時段),降低檢測下限,改善分析精度。在有些情況下,可以減少原子/低激發電位譜線和離子/高激發電位譜線之間的干擾,從而提高分析準確度。

      ARL4460鋼鐵直讀光譜分析時間分解圖

      樣品制備:

      磨樣機或銑樣機

      樣品分析時間

      分析時間指的是從分析開始到結果顯示的時間。

        材料

        常規激發

        ARL 4460

        鋼(易切削鋼除外)

        27s

        22s

        高合金與低合金鑄鐵

      (灰口鐵除外)

        31s

        22s

        易切削鋼

        68s

        57s

        易切削鋼

        50-120s

        50-95s

      在臨界條件下分析時間可以節省5至11秒。

      校準概要:

      熱電公司可對多類鋼鐵品種進行校準,包括:

      * 低合金鋼

      * 易切削鋼(硫和鉛≤0.3%)

      * 鉻鋼(鐵素體不銹鋼)

      * 鉻-鎳鋼(奧氏體不銹鋼)

      * 錳鋼(錳≤20%)

      * 高速鋼(鈷≦10%)

      * 鑄鐵(包括nodutar鐵和Ni-hard-鎳≦7%)

      * 高合金鑄鐵(鉻≤32%及Ni≤16%)

      * 耐熱合金(鎳≤35%)

      * 通用鐵基(除易切削鋼外)

      * 通用鐵基“小樣品”(除易切削以外)

      * 低合金鋼與易切削鋼小樣品

      通用鐵基校準涵蓋了多個按準確度和分析元素劃分的專用程序。因此,可以認為是分析各類樣品經濟的解決方案。當使用程序選擇功能時,推薦使用通用鐵基校準。小樣品通用鐵基校準也適合于一些性能受限的大塊樣品。

      工廠校準(CARL):

          熱電公司生產的直讀光譜儀可以利用CARL在生產廠進行鋼鐵校準,CARL是一種成熟的多變量回歸工具,能對基體效應和譜線重疊干擾進行校正。CARL可直接提供“交鑰匙”系統,交付用戶的系統是一個高度準確的分析系統,各種不同的校準鋼種如前所述。賽默飛世爾科技公司使用有人證的標準物質(CRM)作為標準樣品,隨儀器提供的漂移校正樣品(SUS)用來保持校準的準確性。

      準確性:

          精度只是提供準確度分析的一個方面,校準標樣的質量如何才是保證準確性重要的因素,接下來才是與特定分析任務相關的校準曲線制作得如何。基體匹配和高能預火花激發能減輕或消除基體差異的影響,通過實施適當的校正能XZ減少譜線重疊的干擾。

          下圖展示了應用TRS技術XZ提高校準曲線相關性的效果:

      ARL4460鋼鐵的直讀光譜分析TS圖

      ARL4460直讀光譜儀-鐵基典型檢出限(3σ)和精度(1σ)

      熱電直讀光譜儀ARL4460鋼鐵分析結果圖1

      熱電直讀光譜儀ARL4460鋼鐵分析結果圖2

      備注:數據是用推薦的樣品制備方法制備的均勻樣品所得的結果。       

      給出的精度值都是典型值、保證值高于等于典型值的1.5倍。      

      對于多基體儀器,某些分析性能可能會因所選用的分析譜線和光柵的不同而有所變化。      

      保證檢出限是在95%置信概率下計算得出的。      

      選購CNO選項可以改善C、N、O的分析性能(參見專題應用報告)。      

      * 當「Ti」>0.2%時,Nb的檢出限典型值是2.4ppm,保證值是3.7ppm。      

      * 如果分析對象不是低合金鋼,Ta的檢出限典型值是12ppm,保證值是18ppm。

      性能保證:

      熱電公司保證在使用均勻樣品和推薦制樣方法的情況下達到表中所列精度。

      分析精度按下式計算得出:                       

       ARL4460直讀光譜計算公式                            其中:Xi各次測量值

                    X  算術平均值

                    N  測量次數

       

      檢出限(DL)定義為: 背景濃度標準偏差的三倍。分析下限(LLQ)與合金種類有關,見校準手冊的定義。

       

      本資訊所有技術數據來源于熱電科技有限公司官方公布的數據

       

       

       
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