純銅和超純銅的直讀光譜分析方案一
樣品：純銅和超純銅
銅具有高導電性和熱導性，因而是電氣行業的熱選和主要金屬。為了獲得所需的性能，幾乎總是使用高純度銅。
成分是控制高導電率的一個重要的指標，例如：Fe、As和P等雜質可降低導電率，改變銅的力學性能，必須盡可能保持低的水平。對于無氧銅高導（OFHC）銅，99.99％的銅, 有S和P的含量至關重要。
純銅和超純銅的生產主要有兩種精煉工藝：
1、熱冶金法
2、濕法冶金
根據不同的純度要求，還可使用火法冶煉工藝。
1、各種應用所需的不同純度的銅
2、電力傳輸或電子應用所用的高純度銅（電解陰 極銅）
3、火法精煉銅，主要是用于生產合金，像黃銅或銅或銅鎳合金
直讀光譜儀：熱電直讀光譜儀ARL4460
熱電直讀光譜儀ARL4460作為經典的火花直讀光譜儀之一其具有以下特點：
1、ARL4460不僅提供優良的技術，而且擁有能夠滿足金屬分析市場需求的完整分析系統。
2、硬件系統保證了穩定可靠
3、在很短的時間內可獲得優的檢出限、精密度、準確度、穩定性，以及達到消除記憶效應的效果。
4、連接HTML /因特網的軟件技術，讓工具使用非常簡單。
5、具有滿足未來需求的潛力
6、操作簡便，即使是操作技能不高的工人或研究人員也能操作。
7、金屬分析范圍廣泛。
8、適應自動樣品處理系統：ARL SMS - 2000
9、優良的技術/服務支持。
10、實驗室認可準則。
11、立即進入零件庫存。
陰極銅取樣
取樣是純銅分析的一個重要環節，制備有代表性的陰極銅樣品是有一定困難的。規范（即美國ASTM B115 ）描述了佳的取樣方法程序。
電流控制光源（CCS）
ZL技術—熱電科技的電流控制光源，伺服控制“數字光源”。
電流波形由計算機控制，可以從中選擇相應的波形以適應不同類型金屬的分析。光源可以高度靈活地實現電流峰值（最大250安培）、放電頻率（最高1000赫茲）和電流波形的較佳組合，從而滿足各種分析對象的需要。
光源設計緊湊，安裝在緊挨著激發架的一個法拉第籠中，能有效地防止RF的泄露，改善綜合穩定性（減少連接電纜的電流損失）。
時間分解光譜（TRS）
在各個火花脈沖所持續的時間里，不同時間點的線/背比是有很大差異的，截取合適的火花時段進行采樣可改善痕量分析的靈敏度和精密度。
TRS舍棄了電流的第一個峰（背景高），選取一個“窗口”（佳的電流平臺段）供元素采集信號。倘若存在元素間的干擾，在分析譜線和干擾譜線的激發電位有很大差異時，使用TRS可大大提高校準曲線的準確度。
樣品制備
用車床或銑床加工試樣。
樣品分析時間
樣品分析時間是從分析開始到結果顯示的時間。
|
材料 |
常規激發 |
ARL4460CCS激發 |
|
無氧純銅 |
45s |
19s |
|
含氧純銅 |
45s |
26s |
使用CCS光源，樣品分析時間比常規光源減少40%至55%
工廠校準（CARL）
熱電公司生產的直讀光譜儀可以利用CARL在生產廠進行銅合金校準，CARL是一種成熟的多變量回歸工具，能對基體效應和譜線重疊干擾進行校正。CARL可直接提供“交鑰匙”系統，交付用戶的系統是一個高度準確的分析系統，各類校準品種如下所述。熱電科技公司使用有證標準物質作為標準樣品，隨儀器提供的漂移校正樣品用來保持校準的準確性。
本公司提供兩種純銅的校準：
超純銅
純銅
準確度
分析的準確度由以下因素決定：
• 校準標樣的質量和準確性
• 精度
• 校準標樣的基體匹配
• 高能預燃，以減少或消除基體影響
• 采用適當的校正，以減少光譜干擾
所示的例子為純銅中氧的校準曲線。
下表顯示CRM075（國際標準物質）的分析值和論證值的比較。
表1：熱電直讀光譜儀ARL4460分析純銅的典型檢出限（3σ）和精度（1σ）
表2：熱電直讀光譜儀ARL4460分析超純銅的典型檢出限（3σ）和精度（1σ）
備注：本數據適用于均勻樣品，且制樣方法為推薦的制樣方法。
給出的精度是典型值，保證值等于或大于典型值的1.5倍。
對于多基體儀器，某些分析性能可能會因所選用的分析譜線和光柵的不同而有所變化。
保證檢出限是在95%置信概率下計算得出的。
記憶效應
為了測試記憶效應，在分析純銅樣品前激發一個銅合金樣品（Al8.7％，Fe6.5 ％，Ni0.73％，Mn035％），然后再激發純銅樣品，激發6次純銅才回到正常水平。
因此當儀器還用于合金分析時，我們建議利用不同的平臺、電極和杯子，以避免記憶效應。
穩定性
在常規分析中儀器的穩定性極其重要。超過24小時的典型中期穩定測定表明，標準偏差低于2倍的精度值，令人滿意。
下面的例子顯示了鋅通道在5天沒有進行任何中間漂移校正的情況下的長期穩定性。
沒有一個數值超出控制界限之外，不必標準化。
性能保證
在使用均勻樣品和推薦的制樣方法的條件下，熱電公司保證達到表1和表2所示精度。當精度有了改進的時候，該表將被予以更新。精密度的計算公式為：
檢出限(DL)被定義為背景濃度標準偏差的3倍。
|
技術文章 - 純銅和超純銅直讀光譜分析一